水質(zhì) 16 種多環(huán)芳烴測定的解決方案
2023.09.01



水質(zhì) 16 種多環(huán)芳烴測定的解決方案


水質(zhì)監(jiān)測的意義


水資源是人類生活必不可少的的重要資源,與地球上每個生物的生存和發(fā)展都息息相關(guān)。近年來,隨著工業(yè)的發(fā)展以及人類生活需求量加大,地球上水資源的質(zhì)量在不斷下降,必然會進一步導(dǎo)致環(huán)境的惡化。


水質(zhì) 16 種多環(huán)芳烴測定的解決方案(圖1)


水質(zhì)監(jiān)測就是通過檢測以及監(jiān)視水資源中污染物的種類和含量的變化趨勢,從而客觀評價水質(zhì)情況,進一步保護環(huán)境,有效的為人類提供更好地生活生產(chǎn)用水,達到為環(huán)境管理以及科學(xué)研究提供依據(jù)的最終目的。


水質(zhì)多環(huán)芳烴污染的危害


多環(huán)芳烴 (PAH) 是有機物在高溫和熱解條件下不完全燃燒所形成的環(huán)境污染物。在空氣、水、土壤和食品中都存在多環(huán)芳烴。

由于某些PAH 可致癌、致突變,對水生生物有一定的毒性,全球大多數(shù)國家都對其進行系統(tǒng)的監(jiān)測。美國和歐盟的一些指南文件或報告中包含了推薦的分析方法。


水質(zhì) 16 種多環(huán)芳烴測定的解決方案(圖2)

過去這些指南中列出的PAH 數(shù)量和PAH 最高限量均有所增加,未來還將繼續(xù)擴展。

ASHMAR在這里提供了一種針對水質(zhì)16種多環(huán)芳烴的全自動前處理解決方案:


ASHMAR的水質(zhì) 16 種多環(huán)芳烴測定的解決方案



一、儀器及耗材

1.1 儀器

QuickTrace S4 全自動正壓固相萃取

VortexVap A8 全自動氮吹濃縮儀

C18 固相萃取柱(ASHMAR C18,1000mg/6 ml)

高效液相色譜儀

液相色譜柱(Shim-pack VP-ODS-250mm*4.6mm 5μm) 反相色譜柱或其他性能相近的色譜柱


二、實驗步驟

2.1 標(biāo)準曲線的配制

采用乙腈溶劑配制濃度為0.5μg/ml,1.0μg/ml,2.0μg/ml,5.0μg/ml,10.0μg/ml的多環(huán)芳烴標(biāo)準溶液。


2.2 樣品溶液的制備

2.2.1 全自動正壓固相萃取儀條件


水質(zhì) 16 種多環(huán)芳烴測定的解決方案(圖3)


2.2.2 樣品制備

樣品富集:取100ml 純水(可根據(jù)樣品情況進行增減)。加入5 ml 異丙醇和0.5g

氯化鈉,混合均勻。

活化:固相萃取小柱分別用二氯甲烷,甲醇,超純水各 10 ml,20ml,40ml 以 5mL/min 速度活化。

上樣:以5 ml/min 速度上樣 100 mL 樣品。

淋洗:10ml 水以 5ml/min 速度淋洗柱子。

吹干:調(diào)節(jié)氮氣壓力為2 psi,時間為 10min 吹干小柱中的水分。

洗脫:用5ml 二氯甲烷浸泡C18 柱,停留5min,再使用10ml 二氯甲烷以1ml/min 速度洗脫,并使用無水硫酸鈉吸附殘留水分。

氮吹濃縮:采用VortexVap A8 全自動氮吹濃縮儀,于35℃,3 psi 的條件下緩慢氮吹濃縮至低于0.5ml,加入乙腈3ml,再濃縮至0.5ml,最后使用乙腈準確定容到 1 ml,待分析。


三、實驗結(jié)果


水質(zhì) 16 種多環(huán)芳烴測定的解決方案(圖4)

圖 . 16 種多環(huán)芳烴的色譜圖(1μg/ml) 


為了驗證該方法的回收率,本實驗向地表水(100 ml)中加入上述 16 種多環(huán)芳烴的 標(biāo)準品(10 μL,100 μg/ml)進行加標(biāo)回收驗證(n=3)。水樣加標(biāo)回收率,測試結(jié)果如下表。16 種 PAHs 的加標(biāo)回收率為 71.9~111.2%,相對標(biāo)準偏差0.6~6.3%


表.加標(biāo)樣品回收率

水質(zhì) 16 種多環(huán)芳烴測定的解決方案(圖5)

注:HJ-478-2009 回收率要求 60%~120%


四、總結(jié)

ASHMAR采用 QuickTrace S4 系列全自動正壓固相萃取儀與VortexVap A8 全自動氮吹濃縮儀相結(jié)合,為分析大體積水樣中的16 種PAH提供了完美而快速的解決方案。實現(xiàn)了水樣中多環(huán)芳烴檢測的前處理流程的自動化,該方案減少了實驗人員與有機試劑的接觸時間,充分提高了實驗效率。

QuickTrace S4 自動萃取運行,可精準控制液體流速以及體積,VortexVap A8 更進一步精準控制氮氣壓力以及液體溫度,儀器自帶蜂鳴提醒,減少了人為操作的所導(dǎo)致的誤差。


設(shè)備介紹 


全自動正壓固相萃取儀 Quick Trace S4

水質(zhì) 16 種多環(huán)芳烴測定的解決方案(圖6)

QuickTrace S4全自動正壓固相萃取儀,采用固相萃取技術(shù),利用固體吸附劑有選擇性將樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾物分離。它主要的功能是對樣品進行富集和凈化。儀器運行過程,全自動化無人值守、機械式重復(fù)運行模式流、流量精確控制。結(jié)構(gòu)緊密,可以完全放置于通風(fēng)柜內(nèi),避免運行過程中產(chǎn)生的溶劑蒸汽散發(fā)到工作環(huán)境中,危害實驗人員的身體健康。


以用戶為導(dǎo)向的設(shè)計特點


● 透明窗口創(chuàng)造性實現(xiàn)了樣品萃取過程的可視性

● 大尺寸屏幕、照明系統(tǒng)方便用戶查看以及操作

● 主機配屏幕操控、PC有線操控、PC無線操控等多種方式操作

● 具有即插式進氣口、即插式排廢口等特點


靈活的配置


● 多種通道滿足不同應(yīng)用

● 多種試管架和樣品管配置

● 0.6ml-20L上樣體積配置

● 適配VortexVap/FSE/VacuuoVap等儀器


全自動氮吹濃縮儀 VortexVap V8

水質(zhì) 16 種多環(huán)芳烴測定的解決方案(圖7)

VortexVap A8全自動定量濃縮儀,采用氮氣斜吹的模式及渦旋氣流的原理,使液體樣品在水浴加熱下能快速濃縮??梢酝瑫r對8個樣品進行濃縮,每個樣品管都配有光學(xué)傳感器,可以對樣品尾管中的液體進行精準定量。通過儀器自帶的彩色控制屏對儀器進行實時控制,一鍵式操作使?jié)饪s變得更加簡單。

以用戶為導(dǎo)向的設(shè)計特點


● 透明水浴創(chuàng)造性實現(xiàn)了樣品濃縮過程的可視性,不必中斷查看

● 可拆卸式吹氣孔,隨時可調(diào)的吹氣孔位置

● 選配自動調(diào)壓模式之后的氣流階梯模式,提高了自動化程度,優(yōu)化了濃縮進程

● 具有即插式進氣口、即插式排水口、水浴照明系統(tǒng)以及大尺寸彩色觸摸屏控制等特點


靈活的配置


● 多種儀器型號滿足不同應(yīng)用

● 多種試管架和樣品管配置

● 多種功能模塊可以選配(自動調(diào)壓等模塊)

● 適配QuickTrace/FSE等儀器


參考標(biāo)準:《HJ-478-2009 水質(zhì)多環(huán)芳烴的測定》



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水質(zhì) 16 種多環(huán)芳烴測定的解決方案(圖8)