水質(zhì) 16 種多環(huán)芳烴測(cè)定的解決方案
水質(zhì)監(jiān)測(cè)的意義
水資源是人類(lèi)生活必不可少的的重要資源，與地球上每個(gè)生物的生存和發(fā)展都息息相關(guān)。近年來(lái)，隨著工業(yè)的發(fā)展以及人類(lèi)生活需求量加大，地球上水資源的質(zhì)量在不斷下降，必然會(huì)進(jìn)一步導(dǎo)致環(huán)境的惡化。
水質(zhì)監(jiān)測(cè)就是通過(guò)檢測(cè)以及監(jiān)視水資源中污染物的種類(lèi)和含量的變化趨勢(shì)，從而客觀評(píng)價(jià)水質(zhì)情況，進(jìn)一步保護(hù)環(huán)境，有效的為人類(lèi)提供更好地生活生產(chǎn)用水，達(dá)到為環(huán)境管理以及科學(xué)研究提供依據(jù)的最終目的。
水質(zhì)多環(huán)芳烴污染的危害
多環(huán)芳烴 (PAH) 是有機(jī)物在高溫和熱解條件下不完全燃燒所形成的環(huán)境污染物。在空氣、水、土壤和食品中都存在多環(huán)芳烴。
由于某些PAH 可致癌、致突變，對(duì)水生生物有一定的毒性，全球大多數(shù)國(guó)家都對(duì)其進(jìn)行系統(tǒng)的監(jiān)測(cè)。美國(guó)和歐盟的一些指南文件或報(bào)告中包含了推薦的分析方法。
過(guò)去這些指南中列出的PAH 數(shù)量和PAH 最高限量均有所增加，未來(lái)還將繼續(xù)擴(kuò)展。
ASHMAR在這里提供了一種針對(duì)水質(zhì)16種多環(huán)芳烴的全自動(dòng)前處理解決方案：
ASHMAR的水質(zhì) 16 種多環(huán)芳烴測(cè)定的解決方案
一、儀器及耗材
1.1 儀器
QuickTrace S4 全自動(dòng)正壓固相萃取儀
VortexVap A8 全自動(dòng)氮吹濃縮儀
C18 固相萃取柱（ASHMAR C18，1000mg/6 ml）
高效液相色譜儀
液相色譜柱(Shim-pack VP-ODS-250mm*4.6mm 5μm) 反相色譜柱或其他性能相近的色譜柱
二、實(shí)驗(yàn)步驟
2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制
采用乙腈溶劑配制濃度為0.5μg/ml，1.0μg/ml，2.0μg/ml，5.0μg/ml，10.0μg/ml的多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2.2 樣品溶液的制備
2.2.1 全自動(dòng)正壓固相萃取儀條件
2.2.2 樣品制備
樣品富集：取100ml 純水(可根據(jù)樣品情況進(jìn)行增減)。加入5 ml 異丙醇和0.5g
氯化鈉，混合均勻。
活化：固相萃取小柱分別用二氯甲烷，甲醇，超純水各 10 ml，20ml，40ml 以 5mL/min 速度活化。
上樣：以5 ml/min 速度上樣 100 mL 樣品。
淋洗：10ml 水以 5ml/min 速度淋洗柱子。
吹干：調(diào)節(jié)氮?dú)鈮毫? psi，時(shí)間為 10min 吹干小柱中的水分。
洗脫：用5ml 二氯甲烷浸泡C18 柱，停留5min，再使用10ml 二氯甲烷以1ml/min 速度洗脫，并使用無(wú)水硫酸鈉吸附殘留水分。
氮吹濃縮：采用VortexVap A8 全自動(dòng)氮吹濃縮儀，于35℃，3 psi 的條件下緩慢氮吹濃縮至低于0.5ml，加入乙腈3ml，再濃縮至0.5ml，最后使用乙腈準(zhǔn)確定容到 1 ml，待分析。
三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
圖 . 16 種多環(huán)芳烴的色譜圖（1μg/ml）
為了驗(yàn)證該方法的回收率，本實(shí)驗(yàn)向地表水（100 ml）中加入上述 16 種多環(huán)芳烴的 標(biāo)準(zhǔn)品（10 μL，100 μg/ml）進(jìn)行加標(biāo)回收驗(yàn)證（n=3）。水樣加標(biāo)回收率，測(cè)試結(jié)果如下表。16 種 PAHs 的加標(biāo)回收率為 71.9~111.2%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.6~6.3%
表.加標(biāo)樣品回收率
注：HJ-478-2009 回收率要求 60%~120%
四、總結(jié)
ASHMAR采用 QuickTrace S4 系列全自動(dòng)正壓固相萃取儀與VortexVap A8 全自動(dòng)氮吹濃縮儀相結(jié)合，為分析大體積水樣中的16 種PAH提供了完美而快速的解決方案。實(shí)現(xiàn)了水樣中多環(huán)芳烴檢測(cè)的前處理流程的自動(dòng)化，該方案減少了實(shí)驗(yàn)人員與有機(jī)試劑的接觸時(shí)間，充分提高了實(shí)驗(yàn)效率。
QuickTrace S4 自動(dòng)萃取運(yùn)行，可精準(zhǔn)控制液體流速以及體積，VortexVap A8 更進(jìn)一步精準(zhǔn)控制氮?dú)鈮毫σ约耙后w溫度，儀器自帶蜂鳴提醒，減少了人為操作的所導(dǎo)致的誤差。
設(shè)備介紹
全自動(dòng)正壓固相萃取儀 Quick Trace S4
QuickTrace S4全自動(dòng)正壓固相萃取儀，采用固相萃取技術(shù)，利用固體吸附劑有選擇性將樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾物分離。它主要的功能是對(duì)樣品進(jìn)行富集和凈化。儀器運(yùn)行過(guò)程，全自動(dòng)化無(wú)人值守、機(jī)械式重復(fù)運(yùn)行模式流、流量精確控制。結(jié)構(gòu)緊密，可以完全放置于通風(fēng)柜內(nèi)，避免運(yùn)行過(guò)程中產(chǎn)生的溶劑蒸汽散發(fā)到工作環(huán)境中，危害實(shí)驗(yàn)人員的身體健康。
以用戶(hù)為導(dǎo)向的設(shè)計(jì)特點(diǎn)
● 透明窗口創(chuàng)造性實(shí)現(xiàn)了樣品萃取過(guò)程的可視性
● 大尺寸屏幕、照明系統(tǒng)方便用戶(hù)查看以及操作
● 主機(jī)配屏幕操控、PC有線操控、PC無(wú)線操控等多種方式操作
● 具有即插式進(jìn)氣口、即插式排廢口等特點(diǎn)
靈活的配置
● 多種通道滿(mǎn)足不同應(yīng)用
● 多種試管架和樣品管配置
● 0.6ml-20L上樣體積配置
● 適配VortexVap/FSE/VacuuoVap等儀器
全自動(dòng)氮吹濃縮儀 VortexVap V8
以用戶(hù)為導(dǎo)向的設(shè)計(jì)特點(diǎn)
● 透明水浴創(chuàng)造性實(shí)現(xiàn)了樣品濃縮過(guò)程的可視性,不必中斷查看
● 可拆卸式吹氣孔,隨時(shí)可調(diào)的吹氣孔位置
● 選配自動(dòng)調(diào)壓模式之后的氣流階梯模式，提高了自動(dòng)化程度，優(yōu)化了濃縮進(jìn)程
● 具有即插式進(jìn)氣口、即插式排水口、水浴照明系統(tǒng)以及大尺寸彩色觸摸屏控制等特點(diǎn)
靈活的配置
● 多種儀器型號(hào)滿(mǎn)足不同應(yīng)用
● 多種試管架和樣品管配置
● 多種功能模塊可以選配(自動(dòng)調(diào)壓等模塊)
● 適配QuickTrace/FSE等儀器
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