水質(zhì) 16 種多環(huán)芳烴測定的解決方案
水質(zhì)監(jiān)測的意義
水資源是人類生活必不可少的的重要資源，與地球上每個生物的生存和發(fā)展都息息相關(guān)。近年來，隨著工業(yè)的發(fā)展以及人類生活需求量加大，地球上水資源的質(zhì)量在不斷下降，必然會進一步導(dǎo)致環(huán)境的惡化。
水質(zhì)監(jiān)測就是通過檢測以及監(jiān)視水資源中污染物的種類和含量的變化趨勢，從而客觀評價水質(zhì)情況，進一步保護環(huán)境，有效的為人類提供更好地生活生產(chǎn)用水，達到為環(huán)境管理以及科學(xué)研究提供依據(jù)的最終目的。
水質(zhì)多環(huán)芳烴污染的危害
多環(huán)芳烴 (PAH) 是有機物在高溫和熱解條件下不完全燃燒所形成的環(huán)境污染物。在空氣、水、土壤和食品中都存在多環(huán)芳烴。
由于某些PAH 可致癌、致突變，對水生生物有一定的毒性，全球大多數(shù)國家都對其進行系統(tǒng)的監(jiān)測。美國和歐盟的一些指南文件或報告中包含了推薦的分析方法。
過去這些指南中列出的PAH 數(shù)量和PAH 最高限量均有所增加，未來還將繼續(xù)擴展。
ASHMAR在這里提供了一種針對水質(zhì)16種多環(huán)芳烴的全自動前處理解決方案：
ASHMAR的水質(zhì) 16 種多環(huán)芳烴測定的解決方案
一、儀器及耗材
1.1 儀器
QuickTrace S4 全自動正壓固相萃取儀
VortexVap A8 全自動氮吹濃縮儀
C18 固相萃取柱（ASHMAR C18，1000mg/6 ml）
高效液相色譜儀
液相色譜柱(Shim-pack VP-ODS-250mm*4.6mm 5μm) 反相色譜柱或其他性能相近的色譜柱
二、實驗步驟
2.1 標(biāo)準曲線的配制
采用乙腈溶劑配制濃度為0.5μg/ml，1.0μg/ml，2.0μg/ml，5.0μg/ml，10.0μg/ml的多環(huán)芳烴標(biāo)準溶液。
2.2 樣品溶液的制備
2.2.1 全自動正壓固相萃取儀條件
2.2.2 樣品制備
樣品富集：取100ml 純水(可根據(jù)樣品情況進行增減)。加入5 ml 異丙醇和0.5g
氯化鈉，混合均勻。
活化：固相萃取小柱分別用二氯甲烷，甲醇，超純水各 10 ml，20ml，40ml 以 5mL/min 速度活化。
上樣：以5 ml/min 速度上樣 100 mL 樣品。
淋洗：10ml 水以 5ml/min 速度淋洗柱子。
吹干：調(diào)節(jié)氮氣壓力為2 psi，時間為 10min 吹干小柱中的水分。
洗脫：用5ml 二氯甲烷浸泡C18 柱，停留5min，再使用10ml 二氯甲烷以1ml/min 速度洗脫，并使用無水硫酸鈉吸附殘留水分。
氮吹濃縮：采用VortexVap A8 全自動氮吹濃縮儀，于35℃，3 psi 的條件下緩慢氮吹濃縮至低于0.5ml，加入乙腈3ml，再濃縮至0.5ml，最后使用乙腈準確定容到 1 ml，待分析。
三、實驗結(jié)果
圖 . 16 種多環(huán)芳烴的色譜圖（1μg/ml）
為了驗證該方法的回收率，本實驗向地表水（100 ml）中加入上述 16 種多環(huán)芳烴的 標(biāo)準品（10 μL，100 μg/ml）進行加標(biāo)回收驗證（n=3）。水樣加標(biāo)回收率，測試結(jié)果如下表。16 種 PAHs 的加標(biāo)回收率為 71.9~111.2%，相對標(biāo)準偏差0.6~6.3%
表.加標(biāo)樣品回收率
注：HJ-478-2009 回收率要求 60%~120%
四、總結(jié)
ASHMAR采用 QuickTrace S4 系列全自動正壓固相萃取儀與VortexVap A8 全自動氮吹濃縮儀相結(jié)合，為分析大體積水樣中的16 種PAH提供了完美而快速的解決方案。實現(xiàn)了水樣中多環(huán)芳烴檢測的前處理流程的自動化，該方案減少了實驗人員與有機試劑的接觸時間，充分提高了實驗效率。
QuickTrace S4 自動萃取運行，可精準控制液體流速以及體積，VortexVap A8 更進一步精準控制氮氣壓力以及液體溫度，儀器自帶蜂鳴提醒，減少了人為操作的所導(dǎo)致的誤差。
設(shè)備介紹
全自動正壓固相萃取儀 Quick Trace S4
QuickTrace S4全自動正壓固相萃取儀，采用固相萃取技術(shù)，利用固體吸附劑有選擇性將樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾物分離。它主要的功能是對樣品進行富集和凈化。儀器運行過程，全自動化無人值守、機械式重復(fù)運行模式流、流量精確控制。結(jié)構(gòu)緊密，可以完全放置于通風(fēng)柜內(nèi)，避免運行過程中產(chǎn)生的溶劑蒸汽散發(fā)到工作環(huán)境中，危害實驗人員的身體健康。
以用戶為導(dǎo)向的設(shè)計特點
● 透明窗口創(chuàng)造性實現(xiàn)了樣品萃取過程的可視性
● 大尺寸屏幕、照明系統(tǒng)方便用戶查看以及操作
● 主機配屏幕操控、PC有線操控、PC無線操控等多種方式操作
● 具有即插式進氣口、即插式排廢口等特點
靈活的配置
● 多種通道滿足不同應(yīng)用
● 多種試管架和樣品管配置
● 0.6ml-20L上樣體積配置
● 適配VortexVap/FSE/VacuuoVap等儀器
全自動氮吹濃縮儀 VortexVap V8
以用戶為導(dǎo)向的設(shè)計特點
● 透明水浴創(chuàng)造性實現(xiàn)了樣品濃縮過程的可視性,不必中斷查看
● 可拆卸式吹氣孔,隨時可調(diào)的吹氣孔位置
● 選配自動調(diào)壓模式之后的氣流階梯模式，提高了自動化程度，優(yōu)化了濃縮進程
● 具有即插式進氣口、即插式排水口、水浴照明系統(tǒng)以及大尺寸彩色觸摸屏控制等特點
靈活的配置
● 多種儀器型號滿足不同應(yīng)用
● 多種試管架和樣品管配置
● 多種功能模塊可以選配(自動調(diào)壓等模塊)
● 適配QuickTrace/FSE等儀器
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